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    制備結晶時的注意事項

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    制備結晶時的注意事項

    發布日期:2017-01-14 00:00 來源:http://www.drharryburke.com 點擊:

         1.制備結晶,要注意選擇合宜的單晶材料溶劑和應用適量的溶劑。合宜的溶劑,在冷時對所需要的成分溶解度較小,而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結晶,而在某些溶劑中則易于形成結晶。


      2.制備結晶的溶液,需要成為過飽和的溶液。一般是應用適量的溶劑在加熱的情況下,將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴隨結晶析出更多的雜質?!靶律鷳B”的物質即新游離的物質或無定形的粉未狀物質,遠較晶體物質的溶解度大,易于形成過飽和溶液。一般經過精制的化合物,在蒸去溶劑抽為無定形粉未時就是如此,有時只要加入少量溶劑,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出結晶。


      3.制備結晶溶液,除選用單一溶劑外,也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中,再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑,直至溶液微呈渾濁,并將此溶液微微加溫,使溶液完全澄清后放置。


      4.結晶過程中,一般是溶液濃度高,降溫快,析出結晶的速度也快些。但是其結晶的顆粒較小,雜質也可能多些。有時自溶液中析出的速度太快,超過化合物晶核的形成分子定向排列的速度,往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃, 粘度大反而不易結晶化。如果溶液濃度適當,溫度慢慢降低,有可能析出結晶較大而純度較高的結晶。有的化合物其結晶的形成需要較長的時間。



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